生活饮用水中三氯乙烯、四氯乙烯测定的气相色谱法
1.适用范围:
本方法采用气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中的三氯乙烯、四氯乙烯。本方法的最低检测质量浓度:三氯乙烯:3μg/L;四氯乙烯:1.2μg/L
2.原理:
在密闭的顶空瓶中,卤代烃分子从液相逸入到液面上部空间的其体重,在一定温度条件下,卤代烃分子在气液两相之间达到动态平衡,此时卤代烃在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比,通过对气相中卤代烃浓度的测定,即可计算出水样中卤代烃的质量浓度。
3.仪器和试剂:
3.1仪器:气相色谱仪,带有FID检测器。
记录仪或工作站。
微量注射器:50μL
恒温水浴箱:控稳精度±2℃
顶空瓶:150mL,使用前在120℃烘烤2h。
3.2试剂:纯水:新鲜去离子水,色谱检验无被测组分。
色谱标准物(色谱纯):三氯乙烯,四氯乙烯。
抗坏血酸
甲醇:优级纯,色谱检验无被测组分。
4.样品采集与保存:
4.1 样品的稳定性:易挥发,尽快分析。
4.2 水样的采集和保存方法:采样时候先加入0.3-0.5g抗坏血酸于顶空瓶内,取水至满瓶,密封,采样后24h内完成测定。
4.3 样品的预处理:水样送至实验室后,在无卤代烃的环境中将水样倾倒出至100mL刻度处,迅速盖好,然后于40度恒温水浴中保持1h,气液平衡后可供分析。样品测定时,抽取顶空瓶内液上空间气体,可平行测定三次…………
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